微波消解仪是现代实验室中用于快速、高效地制备样品的必备仪器。这些仪器使用微波能量处理样品,从而产生一个高温高压环境,有效地分解复杂基质并释放目标分析物。
全自动微波消解仪的优势
- 自动化程度高:全自动微波消解仪消除了手动操作的需要,从而提高了效率和准确性。
- 样品处理速度快:微波消解仪采用微波能量高效加热样品,大大缩短了样品制备时间。
- 温度和压力可控:这些仪器提供精确的温度和压力控制,确保样品消解的最佳条件。
- 安全性增强:全自动微波消解仪配有安全措施,如门联锁和超压保护,以防止危险事件。
- 多功能性:全自动微波消解仪可用于各种样品类型,包括土壤、沉积物、食品和生物材料。
全自动微波消解仪的工作原理
全自动微波消解仪通过以下步骤对样品进行处理:
- 将样品放入微波消解罐中。
- 加入溶剂和酸(或碱)等试剂。
- 将消解罐置于微波消解仪中。
- 关闭微波消解仪的门并启动消解程序。
- 微波能量加热样品并产生高温高压环境。
- 样品中的有机物被分解,目标分析物被释放出来。
- 消解结束后,微波消解仪冷却并减压。
- 消解后的样品可以进一步分析。
全自动微波消解仪在实验室中的应用
全自动微波消解仪在广泛的实验室应用中得到广泛应用,包括:
- 环境分析:土壤、沉积物和水样品中的金属、有机物和无机物的测定。
- 食品分析:食品和饮料中营养成分、污染物和毒素的测定。
- 生物分析:生物材料(如组织、血液和尿液)中代谢物、蛋白质和DNA的测定。
- 药物分析:药品和生物制剂中活性成分、杂质和降解产物的测定。
- 材料分析:陶瓷、金属和其他材料中元素和化合物的测定。
选择合适的全自动微波消解仪
在选择全自动微波消解仪时,需要考虑以下因素:
- 样品量:微波消解仪的不同型号可以处理不同体积的样品。
- 样品类型:确保微波消解仪适用于您打算分析的样品类型。
- 温度和压力要求:根据样品的性质选择提供适当温度和压力范围的仪器。
- 安全性功能:优先考虑配有安全功能(如门联锁和超压保护)的仪器。
- 自动化程度:选择自动化程度满足您实验室需求的仪器。
结论
全自动微波消解仪是现代实验室中用于样品制备的革命性工具。它们提供了快速、高效和安全的样品处理,适用于广泛的样品类型和分析应用。通过选择合适的微波消解仪,您可以显著提高实验室的工作效率和准确性。土壤采样,需要准备哪些设备
土壤检测所需要的实验仪器有:一、样品采集设备1、 土壤有机物采样器:用于土壤有机物分析采样2、 活塞式柱状采泥器:用于采集底泥,常规分析、重金属分析3、 土壤重金属采样器:用于土壤重金属分析采样4、 土壤采样器:土壤常规分析采样5、无扰动采样器:土壤挥发性性有机物采样配套气相色谱使用二、风干设备1、 电热鼓风干燥箱:用于实验室配件清洗后的干燥,消毒2、 土壤干燥箱:土壤样品干燥,风干,温度恒定。避免二次损坏3、 样品冷藏箱:土壤样品冷藏4、 冷冻干燥机:去除样品水分5、 除湿机:用于室内除湿,保持室内空气干燥三、样品前处理设备1、筛分机:用于筛选不同粒径的样品2、行星式球磨机:用于研磨土壤样品,粉碎土壤粒径,满足实验要求3、微波消解仪:用于土壤重金属消解4、全自动土壤样品制备系统:用于土壤样品全自动,标准化制备5、索氏提取器:用于土壤有机物的提取6、固相萃取仪:用于土壤中的多环芳羚及有机氯等污染物的前处理7、氮吹仪:用于有机物的快速浓缩8、电炉:样品加热消化9、水浴锅:样品加热消化10、土壤有机碳恒温加热器:用于土壤有机碳测量的前处理11、混匀仪:用于对样品的混匀,保证样品均匀性一致
国家地质实验测试中心
国家地质实验测试中心主要围绕地球科学的发展,结合我国地球科学研究、资源环境调查、评价的需要,开展实验测试新技术新方法研究与推广应用,开展地质实验测试标准化研究,开展生态环境地球化学调查与评价技术研究,推动地质行业实验测试技术的不断进步,为国家基础性、公益性地质工作提供技术支撑,为国民经济发展和社会进步服务。
截至到2008年底,共有在职职工98人,其中专业技术人员85人,包括正高级职称11人、副高级职称23人,中级职称41人,有博士学位研究人员12人,硕士学历研究人员25人,本科32人。 现有3个职能处室、4个专业研究室、2个其他业务机构,有1个院级重点实验室、1个公开出版学术期刊《岩矿测试》、3个专业委员会挂靠在中心。 2008年度获国土资源科学技术奖二等奖2项,获准国家一级标准物质2项(其中1项合作),参加起草2个标准方法,公开发表科技论文共计44篇,其中SCI检索刊物论文8篇。
副主任吴淑琪研究员
副主任、党委副书记、纪委书记宋其敏高级政工师
副主任罗立强研究员
主任、党委书记尹明研究员
2008年中心实现货币工作总量4132万元,固定资产达到3931万元。 2008年,中心共承担(参加)各类科研、地调项目73项,项目经费总计1779万元。 其中:国家级项目(课题)24项,经费509万元;地质调查项目12项,经费982万元;省部级项目7项,经费29万元;基本科研业务费项目25项,经费245万元;其他项目5项,经费14万元。
中心集科学研究与对外测试服务于一体,主要开展实验测试新技术、新方法研发(包括实验测试仪器设备的研发与升级改造);生态环境地球化学研究;地质实验测试标准化研究;地矿部门权威的分析测试、应用推广与培训。
中心是国家科技部所属的13个国家级行业分析测试中心之一,是中国地质调查局命名的地质实验测试基地,通过了国家技术监督局计量认证、国家实验室认可,并获得国土资源部产品质量监督检验中心资质。
2008年度重要研究成果
科学仪器支撑装置
科学仪器支撑装置和系统的研制与开发:属国家十五科技攻关计划重大项目《科学仪器研制与开发》第六课题,主要研究人员包括:江林、邓赛文、詹秀春、尹明、刘明钟、关亚风、王建清、王安邦、牛刚、成红龙等。课题研制了9类装置12种产品,取得专利15项(发明3项、实用新型10项、发明申请2项),在国内外核心期刊上发表论文20余篇,这些装置突出了在技术上的先进性、实用性,并且有较广泛的用户需求和较好的市场前景,通过这些成果的推广和应用,可以提高目前我国此类装置的技术含量,缩短与国外先进水平的差距,改善分析样品前处理工作的条件,大大提高目前我国分析科学仪器的应用水平和效率,这些装置分别是:①功率连续可调微波消解装置采用微波功率连续可调技术,具有防爆膜及多重安全保护机构。结合计算机控制技术实现样品消解过程中的智能、连续、低耗、低污染。输出功率:200~1200W 连续可调;最高温度:230°C;最大压力:5MPa。②通用型自动进样装置分为三维方式(带通用模块)和极坐标方式两类,通过计算机编程控制和精密机械结合对样品的进样进行准确、定量、自动采集和控制。③X荧光光谱分析熔样机采用电热和高频感应加热技术,设计结构框架、摇动机构和计算机参数条件控制程序。最大升温:1250℃。④固相微萃取器配合GC使用,有3种以上的不同类型的萃取头(PDMS、PA、碳涂层);使用寿命在50次以上。⑤1700℃陶瓷纤维马弗炉比普通装置节电60%以上,升温速度快约1倍。其关键技术是设计及承受1700℃的陶瓷纤维板炉芯设计。⑥变频致冷水循环器采用变频原理,制冷功率/系统发热功率低于定速式同类设备的1.5~2.0,可连续工作,温度波动半径约1℃。⑦微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置微型搅拌棒耐温250℃以上;对农残有可逆吸附特性;对常用的有机氯(六六六类)、氮、磷和菊酯类农药富集倍数不小于104;使用寿命30次以上。⑧室内装修主要有害气体检测试剂盒大气甲醛最低检测浓度0.05mg/m 、氨最低检测浓度0.1mg/m ;自动气体采样装置可无动力精确取样10mL、20mL或50mL。⑨全自动磨样机磨样速度≤30s/深度0.5mm;磨样深度达2mm/次;磨样平面度0.01mm;样品夹持力:磨样时样品上面施加力应大于30kg;样品温度可达800℃。该项成果获得2008年度国土资源科学技术奖二等奖。
科学仪器支撑装置
课题组成员在研发的设备前
地质调查多形态元素测试技术方法研究:属国土资源地质大调查工作项目,主要完成人员包括:李冰、詹秀春、江林、王晓红、饶竹、汪双清、孙青、王烨、周康民、周剑雄、杜谷、徐金沙、方金东、李刚。项目取得的主要成果如下:
(1)建立了HPLC-ICP-MS测定天然水、土壤样品中碘形态分析方法;建立了碱消解HPLC-ICP-MS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞形态分析方法。
(2)完成了锆石、硅酸盐矿物和玻璃等进行了多元素微区原位的LA-ICP-MS定量分析方法研究,获得较佳的结果;建立了基体归一校正法;开展了锆石中U/Pb同位素定年方法的研究,初步建立了锆石U/Pb的LA-ICP-MS方法。
(3)采用了经改进的封闭熔矿溶解装置进行铂钯样品的分解,提高了样品分解效率,减少了试剂用量及环境污染;制定了模拟野外驻地现场铂钯快速分析方法。
(4)利用优化处理后的带消解、蒸馏和萃取的四种功能模块,建立了总磷、挥发酚、氰化物及阴离子表面活性剂的在线分析方法,达到了对不同的样品进行快速、简便的分析目的。
(5)研制出地下水除氟滤料产品,其吸氟率达到1.1g/kg。 解决了滤料吸氟饱和再生难题。 研制出多功能除氟配套装置,制定了简单、合理的除氟工艺流程;进行了小、试及现场应用试验,除氟效果达到国家生活饮用水标准。
(6)根据我国地质实验室从事地质物料痕量元素分析工作的特点,提出了检出限的确定方式和计算模式。 确定了允许误差的确定模式,提出了测试方法检出限与地球化学图色阶划分的关系。
(7)完成了超细加工技术与设备以及地质样品粒度检测技术与设备的调研。 采用超细地质样品的XRF分析结果表明,精度好于200目原样压样法,与熔融法相当。 超细样品用于高灵敏度的ICP-MS/AES样品量可降至2mg,减少了试剂消耗和样品处理时间。
(8)建立了电子探针测定U、Th、Pb和稀土的分析方法。 建立了电子探针测定独居石年龄的分析方法和编程工作。 制备与测试了二个磷酸盐稀土标样。 完成了独居石电子探针应用实例。
典型矿物激光剥蚀坑的SEM照片
A—橄榄石;B—锆石;C—石榴子石
自动在线水分析处理装置:总磷预处理功能模块
(9)初步建立了三个地区不同类型的油气地质样品微量元素分析的电子探针分析测试方法。 初步建立了针对不同类型油气地质样品的能谱分析方法。
(10)将固相萃取、圆盘萃取、加速溶剂和微波萃取等先进的样品预处理技术用于不同的环境样品分析,提高了分析效率和准确性。 提出了电子轰击和负化学电离源联合测定多氯联苯的新方法,使检测的灵敏度和准确性明显提高。 首次采用国产502树脂制备可重复使用的固相萃取小柱,在满足分析要求的前提下性价比较目前的商品小柱明显提高。
(11)建立了采用加速溶剂萃取技术测定烃源岩可溶有机质萃取和氯仿沥青质含量的方法,并形成了烃源岩样品可溶有机质萃取的ASE操作规范。 建立了石油族组分分离制备(中压液相色谱)方法,并提出了中压液相色谱技术分离制备石油族组分的操作规范。
(12)完成了8个配套方法,建立了湖泊水体生态环境调查样品中30项化学组分的分析方法。
(13)建立了一套合理的农业地质植物样品的制备方法;建立了适合于植物样品中痕量和超痕量元素的分析方法系列。
(14)研制了一个尿素有机碳同位素实验室工作标准,建立了EA-IRMS测量碳同位素测量方法和GBⅡ-IRMS测量水中氧同位素和氢同位素分析方法。
甲基汞和乙基汞混合标准HPLC-ICPMS色谱图
地质调查实验测试标准方法研究与标准物质研制:属国土资源地质大调查工作项目,主要完成人员:罗代洪、郑存江、董高翔、宋业文、顾铁新、程志中、冯静、姜莹、夏宁、甘露、孙德忠、屈文俊等。 项目研制完成了13个金地球化学标准物质、5个高含量铜钼及银钒多金属系列标准物质、9个铁矿石标准物质、4个铬铁矿石标准物质、7个重晶石标准物质、12个稀有稀土精矿成分分析标准物质、1个地下水标准物质;还完成了4个硫化物多金属矿石标准物质、5个油页岩标准物质、3个珠江三角洲沉积物地球化学标准物质的样品采集和样品制备工作。 该项目研制的标准物质定值元素多、覆盖元素广,每个元素所采用的定值方法均系该元素最适用的方法,主要为依据基准物质的湿法分析(滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱、原子吸收光谱、等离子质谱法、分光光度法)或绝对法(重量法),绝大多数均采用了两种以上不同原理的方法,从而保证了定值的溯源性,标准研制过程溯源链完整。 所研制的标准物质均采自我国具有典型意义的多金属矿床,覆盖了不同矿源、补充扩展了我国重要的多金属矿石标准物质系列和地下水、金、油页岩、三角洲沉积物等标准物质。 开展了生态环境地球化学调查评价中生物样品分析标准方法研究。
项目开发了地质实验测试标准研究技术合作与管理平台,制订了标准物质技术合作平台元数据标准和数据规范,设计了数据库,完成了数据处理和平台系统的功能模块开发的软件设计、编程、调试、应用等工作,并采集了标准物质原始数据。 采用开发的标准研究技术合作与管理平台,实现了项目管理工作的创新。
标准物质
标准物质信息管理平台
湿法消解的主要技术有哪些?
目前湿法消解的设备主要有两种:
常规加热消解设备,主要有:电炉、水浴、电热板、孔式消解器如hanon的石墨消解仪、重金属消解仪等;电炉是实验室的传统消解设备,简单实用,但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求,电炉属于明火设备,同时它控温难、易损坏的缺点,致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。
水浴主要应用于一些低温消解,例如:污水、化妆品等,水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便,但是它只适合做一些低温消解处理,应用领域有限。
电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备!无论大、小的分析型的实验室,都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动!很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。 据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上,并且每年还在以20%一个速度在增长,但是电热板也存在一些缺点:耗能大,热能利用率低,加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。
目前在欧美等发达国家,在电热板的基础上创新、革新后,出现了一种称之为孔式消解器的设备,它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理,有效地增加了热能利用率,同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势,占领着欧美常规消解设备的前端,它比电热板节能75%以上,消解样品的速度比电热板快2-6倍,处理样品量是电热板的2-3倍,可以说它是加热设备的一个技术革新。
目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品,同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。 孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。
由于国家在倡导的节能、环保的宗旨,这也将是我们实验室未来发展的一个方向,我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势
第二种是微波消解,80年代开展并应用的一门新的消解技术!常规的加热消解只能处理一些简单的样品,一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。 这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品,最近5年,国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域!尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。 这是一个高端的技术应用领域!将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。
目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行:
1,避免待测组分遭受损失;
2,不得引进干扰物质;
3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;
4,消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!
湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。 目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。 针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。 选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!
随着仪器设备和实验方法的发展更新,未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。 试剂的回收、分离、纯化再利用,消耗能源的最小化,全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。 下面了解一下把1g肉消解澄清的对比实验;
消解过程中,所选择不同仪器设备,加酸量和耗能量都有明显的差别,仪器设备越先进,实验过程中所消耗的能源就越少。 实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。 如何避免实验中的能源浪费,这也是目前所有实验室都要解决的问题。 合理的利用试剂,试剂的回收再利用,提高电能的利用率,提高实验室人员的工作效率,不仅仅是对实验方法的一个精选,更重要的是对仪器设备的筛选!
在消解过程中,往往样品有机物的含量不一样,它所需求的酸量也不一致;温度设定的不一样,酸的挥发损失量也不一致。 如何加适量的酸,达到消解完全的目的?自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步,它的工作原理是通过液位传感器,检测目前容器中剩的酸液体积,当小于设定值时,它会自动加补一定量的酸液。 所带来的优势就是:样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作,减少赶酸时间。 同时这也是自动化实验室的一种体现。
在消解挥发性元素时,例如:砷、汞等,要严格控制消解温度,尤其是非密闭的消解装置。 温度过高会造成元素的损失,所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。 目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈,是非常好的一个应用前景,它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时,该如何设定合理的温度!避免元素损失,同时达到快速处理样品的目的。
消解彻底后,要把容器中的酸量赶至1-2ml。 从消解到赶酸这个过程,将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验,大量的酸气经通风柜排到室外大气中,造成严重污染。 虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。 但是在欧美一些发达国家的实验室,通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置,把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。 这样就降低了实验对大气造成的污染,实现一个绿色环保的实验室。 并且欧美实验室的消解装置,一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。
在元素分析实验室中,如何建立一个准确、高效、快速的检测实验室,首先就涉及到的就是样品前处理问题,处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。
综上所述,目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种,但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系,才能满足新型实验室的要求——准确、高效、快速、节能、环保!答案来自
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